VOC检测方法通常分为两种:一种是快速出数据的PID检测法,一种是气相色谱法

  快速出数据的PID检测法通常采用的紫外灯是充有氢气或氢气等气体的辉光放电管。辐射能量为10.2eV的紫外灯充有0.1-1托的氢气,在直流高压的电场作用下电极间产生辉光放电,形成长约10厘米,直径1厘米的等离子体柱。紫外灯用玻璃外壳,窗口处由透射晶片胶封。电极可用铂、铭、钨等材料。voc有机气体检测仪电极的形式和几何尺寸、灯内充气压力都会影响紫外光谱上能量的分布状况。紫外灯辐射的紫外光波长和能量取决于灯内所充的气体。通常使用能量为9.5eV, 10.2eV, 11.7eV三种紫外灯。采用这几种灯时,voc有机气体检测仪分析物质的范围可从物质分子的电离能数据来判断。凡电离能小于光源能量的物质均能被电离和分析,电离能大于光源能量的物质则不能。实验表明样品分子的电离能若比光源能量大0.3eV以上,就只有很小的PID响应。如果要得到足够的响应,样品电离能至少应比光源能量低0.3eV。


  10.2eV光源能电离的样品物质范围较宽,(包括所有的芳香烃、酮类、杂环碳氢化物、胺类),绝大多数不饱和化合物以及一些无机化合物(如硫化氢、磷化氢、氨、碘、滨等),因此用得最多。voc有机气体检测仪它所发射的氢分子光谱带中,以波长为1216入的lya线最集中,其他波长的杂散光很少,因而这种光源强度很高,比9.5eV, 11.7eV光源强4一10倍,灵敏度也最高。

  9.5eV voc有机气体检测仪光源辐射能量较低,能电离的物质范围相应要小一些,因而也有一个好处,即有较多的物质不会被电离,故可选用作样品的溶剂组份较多。

  11.7eV光源辐射能量较高,能电离的物质范围很宽,包括所有的链烷烃(除甲烷外)类、卤化碳类(如四氯化碳和氯仿等)、有机酸类(如甲酸、乳酸)及甲醛等,适宜分析电离能在10.2^-11.7eV之间的各种物质。缺点是可选作样品溶剂的物质很少。9.5 eV和11.7eV光源强度比10.2eV光源低,只有靠适当增高光源供电电压和提高静电放大器灵敏度作些弥补。

  室内空气中总挥发性有机物( TVOC)的检验方法

  ————热解吸 /毛细管气相色谱法

  1、原理

  1、1原理

  选择合适的吸附剂( Tenax GC 或Tenax  TA),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。

  1、2 干扰和排除

  采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小;选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。

  2 适用范围

  2.1 测定范围:本法适用于浓度范围为0.5m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中VOC S 的测定。

  2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。

  3 试剂和材料

  分析过程中使用的试剂应为色谱纯;如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。

  3.1 VOC S :为了校正浓度,需用VOC  S 作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。

  3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。

  3.3 吸 附  剂:使用的吸附剂粒径为0.18~0.25mm(60~80目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。

  3.4 高纯氮:99.999%。

  .4 仪器和设备

  4.1 吸附管:是外径6.3mm内径5mm长90mm内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填200~1000mg的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。

  4.2 注射器:10m L液体注射器;10m L气体注射器;1mL气体注射器。

  4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围0.02~0.5L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。

  4.4气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。

  色谱柱:非极性(极性指数小于 10)石英毛细管柱。

  4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。

  4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。

  5 采样和样品保存

  将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带;固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L)。如果总样品量超过1mg,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。

  采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 14天。

  6 分析步骤

  6.1 样品的解吸和浓缩

  将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件。

  6.2 色谱分析条件

  可选择膜厚度为 1~5m m  50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度50℃保持10min,以5℃/min的速率升温至250℃。

  6.3 标准曲线的绘制

  气体外标法:用泵准确抽取 100m g/m  3 的标准气体100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通过吸附管,制备标准系列。

  液体外标法:利用 4.6的进样装置取1~5m l 含液体组分100m g/ml和10m  g/ml的标准溶液注入吸附管,同时用100ml/min的惰性气体通过吸附管,5min后取下吸附管密封,制备标准系列。

  用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。

  6.4 样品分析

  每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。

  7 结果计算

  7.1 将采样体积按式(1)换算成标准状态下的采样体积

  式中: V 0 —换算成标准状态下的采样体积,L;

  V —采样体积,L;

  T 0 —标准状态的绝对温度,273K;

  T —采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K;

  P 0 —标准状态下的大气压力,101.3kPa;

  P —采样时采样点的大气压力,kPa。

  7.2 TVOC的计算

  ⑴ 应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。

  ⑵ 计算TVOC,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。

  ⑶ 根据单一的校正曲线,对尽可能多的VOC S 定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与TVOC一起列出这些化合物的名称和浓度。

  ⑷ 计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度S id 。

  ⑸ 用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度S un 。

  ⑹ S id 与S un 之和为TVOC的浓度或TVOC的值。

  ⑺ 如果检测到的化合物超出了⑵中VOC定义的范围,那么这些信息应该添加到TVOC值中。

  7.3 空气样品中待测组分的浓度按⑵式计算

  式中 : c —空气样品中待测组分的浓度, mg /m 3 ;

  F —样品管中组分的质量, mg ;

  B —空白管中组分的质量, mg;

  V 0 —标准状态下的采样体积,L。

2015年12月30日

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